气相色谱仪分析过程中基线出现周期性波动的原因

      气相色谱分析过程中,基线出现周期性波动的主要原因是系统环境或者色谱仪硬件系统内部存在周期性变化。

       重点需要确认环境温度、环境电源、环境气源、色谱仪的温度控制系统或色谱仪的流量控制系统是否存在不稳定现象。气相色谱仪的检测器出口是否存在堵塞问题。

       周期性的基线波动,必然存在周期性的干扰因素,其中最值得怀疑的是气源。

      色谱分析中接触到呈周期性波动的基线时,首先需要对基线的具体形状和波动的周期(频率)性特征予以考察,以用来确定发生故障的位置。

      一般需要考察以下几个方面:色谱图基线的波动状态表现为正弦波、三角波或者是脉冲型状态?色谱图基线波动的周期是数秒还是数分钟甚至数十分钟?

     一般来说,来自电气部件的波动可以发生瞬间变化,那么基线波动的周期可能会比较短;来自环境温度、压力流量的波动不易发生瞬间变化,那么基线波动的周期可能会比较长。

     基线出现周期性波动的可能原因如下。

     1、环境温度不稳定实验室环境温度的变化,可能会导致浓度型检测器的基线发生正弦波状态的波动,波动周期一般比较长,达十几或者数十分钟以上。仪器安装时应该避免空调或者排风口的直吹,可以通过修改空调温度或者关闭空调来确认故障。

     2、环境电源不稳定或者接地不良因为知识结构,色谱工作者对电源是否稳定的确认可能相对较为困难,可以通过考察同一实验室线路上的其他仪器状态子以确认。例如同一实验室线路上的两台或者多台仪器,同时出现相同或者相近的基线波动,此时就需要怀疑实验室环境电源的问题。

     3、环境气源不稳定气源是最值得怀疑的部分。

需要检查载气气路上的减压阀,检查时可以仔细观察其输出压力是否稳定,或者将耳朵贴近减压阀,仔细听其释放气流的声音是否稳定。减压阀调节压力、流量动作惯性较小,往往会导致周期为数秒的正弦波状基线波动。

气体发生器一般是间歇工作的,在确定的分析条件之下,气体发生器会定时开启和停止产气工作,此时可能影响其输出压力和流量的稳定。发生器工作间歇时间在几分钟至十几分钟之间,往往会导致周期为数分钟或者十几分钟的三角波状基线波动。

采用修改某气源压力或者流量的方法,通过观察基线波动周期是否变化,来确认气体发生器的问题。

     4、色谱仪的硬件故障

色谱仪的温度或者流量控制系统发生问题时,也会产生正弦波状的基线波动,周期在数秒左右。

如果色谱系统安装有自动流量控制器,则可以在色谱数据工作站或者色谱仪监视面板上同时观测到色谱硬件系统温度或者流量的波动。分流进样条件下,维护不足可能会造成分流出口堵塞,进而造成进样口压力和流量振荡。

如果色谱系统安装有手工流量控制器(常见的原因是压力或流量调节阀内存在污染物),则需要通过调节流路调节阀,轻轻敲击外壳等动作来确认故障和维修。

      5、检测器出口堵塞TCD、ECD的出口,一般需要用管路连接到实验室外,

管路老化或者由样品凝结造成的堵塞,也会产生基线周期性的波动。

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