气相色谱仪基线不稳定的原因
2022-03-261622
1、不进样单独走程序升温,如果基线稳定,可能是样品带入的杂质。如果基线不稳定,考虑老化色谱柱或者清理进样口。
2、不接色谱柱点火,如果基线不稳定,考虑喷嘴以及载气、辅助气流量是否异常;如果基线还算稳定,就要考虑是否色谱柱或进样口有污染、喷嘴脏、收集极接触不良、柱出口漏气等。清理收集极,用脱脂棉蘸点溶剂擦拭喷嘴口。
3、一般情况下,净化管中硅胶失效会导致基线漂移增大,而且向上漂。换掉胶之后基线就会恢复正常。
4、衬管污染,换色谱柱之后,衬管又将色谱柱污染,将导致基线不稳定。此情况下需要更换衬管。
5、色谱柱接进样口、检测器端的石墨垫,时间长了会有破损,出现漏气现象。进样口石墨垫破损,峰面积会减少:检测器端石墨垫破损,在谱图上的明显特征是进溶剂基线噪声大,进标液有负峰,可更换石墨垫加以解决。
6、氮气质量不好,氮气纯度未达到99.999%,容易出倒峰。一般来讲,杂质多或者污染导致基线高的时候,进烃类溶剂就容易有倒峰。相当于有物质进去之后,污染物浓度实际上被降低,所以表现为倒峰。
7、色谱柱使用一段时间后,会受到不同程度的污染,轻污染可采取老化色谱柱或切柱头的方法来解决,重污染则要将接检测器端切多些(切一两米甚至更多),色谱柱可能还能再用一段时间,但切柱头后,一定要及时设定正确的色谱柱长度。色谱柱尺寸要输入气相色谱仪中,其根据长度、内径来确定柱压与线性流速,而这两项决定了基线是否平稳,来回更换色谱柱后,一定要检查色谱柱的长度与内径设定是否正确,否则会出现基线不稳的情况。