气相色谱仪手动进样操作
2022-03-241643
气相色谱仪手动进样没有什么诀窍,一定要多练、多总结、再验证。
用微量注射器吸取液体时,慢吸液,快排液,这样可以尽可能降低产生气泡的可能。有残液的进样器比较好掌握,因为眼睛可以观察是否有气泡。如果有则将进样器反转,针尖朝上,等气泡升到顶部时,将针杆轻轻往下拉一点,再向上推,直到针尖有液体出来,不再有气泡即可。无残液的进样器,则不好掌握,因为眼睛不能看到液体是否充满。那么进样前的赶气泡工作是很关键的,进样针插入液面下快速抽放几次,然后缓慢匀速向上抽液体,进样时可不做停留,快进、快出。
色谱进样时,先用洗好的微量进样器抽取约2倍进样量的试样,然后垂直拿起,针尖向上,向上准确推到要进样的刻度。用软纸(最好是无尘纸)擦去外面多余的液体,并确认进样器内没有气泡。插入进样口时要快,减少因进样器高温对低沸点样品的影响。注入样品时要迅速,样品注入后可进行短暂的停留(每次停留的时间也要一致),然后快速将进样器抽出。
从误差分析角度来考虑,手动进样产生的主要是偶然误差,系统误差可暂时不考虑。因此提高手动进样准确度,主要是提高操作人员的进样技术。主要需要注意以下几点。
准,就是一定要保证前后取样量的一致、准确。
稳,进样速度和进样时间要稳定,其次进样时间和手动启动时间要尽量稳定不变。
快,就是进样要快,启动要快,但是都是在稳定的基础上。
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